IL FIUME PO: Cremona, il pesce e l’acqua

 

Le vicende di Cremona si riflettono nelle limpide acque del fiume Po dal tempo della sua fondazione nel 218 a.C. come caposaldo militare romano col titolo di colonia latina (54° iscritta) nella valle padana contro Annibale che preme da Nord. I primi abitanti sono 6000 coloni.

 

 

La città, bellissima , amata da Pompeo Magio e Nerone, avendo parteggiato per Vitellio, viene distrutta  da Vespasiano (Tacito) nel  69 d.C. , da Attila nel 452 d.C. dai longobardi nel 603 d.C. e ricostruita da Teodolinda rinasce per l’incremento dei traffici fluviali e il commercio del sale.

L’eroe  leggendario Giovanni Baldesio detto Giuanéen de’ la Bàla riscatta la dignità dei suoi abitanti sconfiggendo l’imperatore in una memorabile singolar tenzone nei pressi di Porta Mosa.

Nel 1152 Federico I il Barbarossa diviene Imperatore e  i Cremonesi sostenuti da una interessata amicizia con l’Imperatore  costruiscono  un nuovo alveo, detto Po di Maestra capolavoro di ingegneria idraulica.Con Federico II Cremona diventa capitale, nasce la sua più famosa piazza.

 

Nel 1421  Cremona da libero comune diventa il porto fluviale del Ducato di Milano si riduce a essere la capitale della flotta da guerra dei Visconti. Da Cremona parte la guerra di espansione  verso i due mari. La prima fase, quella verso il Tirreno, si conclude rapidamente con la presa di Genova. La reazione di Venezia e Firenze, porta ad alleanza tra le due Repubbliche e ad  una lunga guerra che, si protrarrà fino al 1438. Significative la vittoria della flotta fluviale veneziana nel 1427 che arriva a Cremona e ne occupa gli attracchi. Altrettanto importate la vittoria dei Cremonesi e dei Visconti il 22 giugno 1431 sulle galee della Serenissima, alleata al  Carmagnola La battaglia avviene davanti alla porta del Po proprio sotto le mura  della città.

 

Nel 1431 I Visconti armano il porto con fortilizi: uno per ogni  riva e uno nell’isolotto al centro del fiume appena in tempo per affrontare nuovamente i veneziani e sconfiggerli. In questo periodo Armatori e mercanti cremonesi si trasformano in costruttori di naviglio da guerra e favorendo il sorgere del nuovo stato  traggono profitti anche dalla guerra fluviale , Il fiume è molto ricco di pesce e questo compare sulle tavole dei cremonesi: pesce persico, carpa, cavédani, tinche, alborelle,  temoli, agoni, lavarelli, trote, lucci , anguille  popolano il grande fiume che non ha ancora subito i danni del degrado e dell’inquinamento. Sulla via del sale, la strada che porta al fiume, avvengono momenti importanti di storia cremonese: da qui partì il vescovo Sicardo nel seco XIII accompagnando i Cremonesi alla crociata. Attraverso la via del sale avvenivano i maggiori scambi commerciali con il naviglio che giungeva da Venezia.

 

 Nel quartiere vivevano sino agli anni ’50 del secolo scorso i pescatori di fiume.

Il pescato era cucinato per lo più in Boujòon ( come dice il Peri) in acqua e poco aceto e foglie di lauro (alloro). Il termine dialettale è un francesismo da Bouillon e “faa ‘l boujòon  al  pèss “ è quindi bollire il pesce.

 

GÖSA FÈR

Dal tedesco  Guß a fertig letterale = salsa fusa pronta;

Nel vocabolario del Bresciani Gosa è gocciolare (Gosa fer è far gocciolare) Il Sig. Mainardi della pasticceria Corni ricorda la tradizione del Gösa Fèr come condimento della polenta: la ricetta più comune consiste nel  far soffriggere ARINGA, AGLIO, OLIO, PREZZEMOLO, ACETO

SALSA VERDE : “In APICII CAELII De obsonis condimentis sive arte coquinaria. Libri X” molte solo le ricette del famoso Garum che è conosciuto come salsa di pesci ottenuta per macerazione in condimenti del pesce Garo (Plinio). In Galeno si ritrovano diverse ricette per la preparazione del Laseratum ( condimento) che può essere a base di erbe profumate in olio,  piccante (oxyporum) con  zenzero cumino e ruta. ( scrupolo è la 24° parte dell’oncia)

 (Una salsa digeribile  “Oxigarum digestibile” è così proposta: aggiungi mezza oncia di pepe, dei sacerdoti di Cibele detti Gallici, scrupolo di cardamomo, cumino, menta secca, mescola, setaccia  ed alla fine completa con l’aggiunta di miele ed aceto. Altri mettono prezzemolo, carice, levistico o erba Maggi e competano la salsa mescolando con miele e aggiungendo aceto (“piperis semunciam, filis Gallici,  scrupulos iunxi cardamomi…cumini, mentae siccae,  tunsa, cribrata et melle colligis… et acetum addiit. Aliter… petroselini, carei, ligustici melle , colligis et cum opus fuerit, liquamen et acetum addes).

La ricetta della Rusìna di Via del Sale era: "mètege oli, ai e  perdesemel in dena superina, scalda e  smorsa cum asét:  vodal in sòl pès frit, lassa in repòos et po tasta. Tanti i la ciàma " pès in carpiòon"..

                       

PÈS IN AIÒON

pesce fritto conservato in una infusione di olio, aceto, sale e sprattutto aglio misto a prezzemolo, la ricetta richiama il pesce in savor alla veneta.Il metodo di  conservare sfruttando l’ambiente umido è parte della poco conosciuta scienza della teratologica della conservazione dei cadaveri. L’idea dei chioggiotti di mettere “in savor” , per risparmiare sulle spese di imbalsamazione, il buon vescovo morto in santità, nasce sicuramente da qualche malizioso veneziano Il pesce di fiume come pescegatto , storione, anguilla ma anche il pesce di mare come il baccalà è cucinato in umido a fuoco lento spesso con pomodori, basilico, cipolla, aglio, prezzemolo, burro

( l’immagine è una elaborazione da un dipinto di Diego Velazquez)

 

 

CHIMICA DELLE TRASFORMAZIONI TERATOLOGICHE

Cibele,  madre degli dei dell'Olimpo, era la dea della natura. Il culto di Cibele era officiato da Coribanti, sacerdoti eunuchi, dediti ai riti della fertilità accompagnati da  musica di flauti, tamburi e cembali. Depositari dei misteri che portano alla salvezza (soteria) i sacerdoti di Cibele si possono considerare i primi alchimisti.

Nasce dallo studio della natura la scienza delle preparazioni chimico, alimentari farmaceutiche: l’artefacto o artifiziato per alchimia.

 in (Ezechiele 47,12) si legge ”… ogni sorta di alberi … i loro frutti serviranno come cibo e le foglie come medicina” mentre Hildegard von Bingen metterà in guardia l’inesperto raccomandando  : “ Der Genuss der Pflanze oder Ols aus dem Samen ist tod bringend” (il consumo di piante ed oli ricavati dai loro semi può essere mortale).

 

 

 

Nota di chimica del …PESCE

L’odore nauseabondo di pesce in decomposizione che è tipico  delle ammine alifatiche ( es.: metil ammina, dimetil ammina, trimetil ammina) e dell’ultimo prodotto di decomposizione delle proteine in ammoniaca.   

… e dell’ACQUA ( gli appunti di laboratorio sono stati raccolti per i miei studenti di laboratorio chimico negli anni ‘90… l’acqua sempre più inquinata costringe il legislatore a modificare i parametri di analisi che potrebbero essere “perfettibili”…)

 Note sulla ANALISI DELL'ACQUA ( appunti operativi di laboratorio 1997)

---Dispongo i contenitori di plastica delle acque da esaminare sul tavolo secondo un ordine di numerazione crescente (ogni soluzione è identificata da un numero progressivo e un codice)

---Preparo su un blocchetto una tabella nella quale dispongo in ordine crescente i codici delle soluzioni e a fianco i parametri da ricercare manualmente(vedi parametri nella tabella apposita): ad esempio 1,2,3,4,5 (verticalmente ) e pH,cond,Fe,NH4, durezza,S.O. (orizzont.)

---Si aprono le bottiglie e per prima cosa si valutano i caratteri organolettici C.O. l'olfatto indica Cl2 e H2S e si segna sul cartellino:.Soluzione  LIMPIDA ,INCOLORE ,INODORE

--si preparano i provettoni per Dionex (i provettoni sono di circa 5/7 cc , sono numerati e  ogni numero identifica il campione specifico) ricordo di interporre nella sequenza numerica una soluzione STANDARD ogni 9 campioni che andranno al Dionex.

PRIME DETERMINAZIONI :sostanze sospese

· Cl2 libero si annusa

· H2S si annusa

· C.O. limpida (vedi torbidita') incolore inodore(vedi Cl e H2S)

--si preparano i bicchierini di plastica numerati per le prime misure di pH e conducibilita'

· pH : valore di lettura semplice fatto con agitatore (ricordo di segnare i valori di t°)

  (per tarare metto gli elettrodi

1) in acqua distill e premo tasto 2 e tasto pH: leggo pH=7

2) in tampone pH7 , premo 2, leggo pH=4

3) sciacquo e in tampone pH4 , leggo pH=0

4) parto con la prima determinaz. a pH incognito

ricorda di spegnere e lasciare l'elettrodo in soluz di HCl  a pH= 1 ................ rilevo valori di pH intorno ad 8

CONDUCIBILITA' ELETTRICA IN MICRO SIEMENS:

per prima cosa faccio il pH ,leggo il valore di temperatura e vado in tabella a cercare il fattore di correzione ( che ad esempio a 25° è delta T= -7 e beta=2,20):

a questo punto studio il ponte di Weatstone e vedo che c'e' una manopola a sinistra che regola la delta T (proseguendo l'esempio ruoto il tasto su delta T = -7)

a destra del delta T c'e' la manopola beta che rappresenta il valore di %/°C =2,20

a questo punto faccio la misura di conducibilita'incognita del campione di  acqua , leggendo sul display(sopra) nella scala  0 -1000(valori bassi) e (sotto) nella scala 0-3000(valori alti)

(rilevo valori di conducibilita' intorno ai 400 /500)

RESIDUO FISSO : Si moltiplica la conducibilita'  per 7 e tengo in considerazione le prime tre cifre (richiesto per pozzi)

DUREZZA(compreso Fe e Mn) : 100 cc H2O +pastiglia MERK PUFFERTABLETTEN (costituita da indicatore tamponato-nero eriocromo +tampone pH10) +1cc ammoniaca(NH4OH-26%) e si titola con tritiplex EDTA fino a viraggio verde  

durezza in (°F)rancesi =gradi durezza totale = cc EDTA x 10 (visti 20,25 °F)

DUREZZA( \senza Fe e Mn):100 cc di H2O + pastiglia + 1cc NH4OH26% + 4 cc trietanolammina(che sequestra il Fe e Mn): si titola con EDTA ; i cc di EDTA = somma di Ca e Mg-----Mg = (     -        ) x2,432 = mg/l di Mg

CALCIO: 100 cc di H2O + 10 cc NaOH 25% + 4 cc di trietanolammina al 50% e ac calconcarbonico (indic.Rosa/azzurro) qualche granello e si titola con tritiplex EDTA .

Si moltiplica cc EDTA x 10 x 4 = mg/l di Ca (visti 78-86)

ALCALINITA':100cc di H20  + metilarancio si titola con HCl 0,1N fino a viraggio rosa /arancio

:il valore di HCl X 10 = dato come CARBONATI (non si fa' piu')

DETERMINAZIONE DELL O2 CONSUMATO DA SOST.ORGANICHE(KUBEL)

100 cc di H2O in beute numerate(che trovero' sotto cappa) contenenti pietra pomice  

+5 KMnO4 N 80 con dosatore a becco (rimetti sempre al buio)

+ 5H2SO4(1:3)con dosatore a becco ,si fa' bollire per 5 minuti su piastra,

si aggiunge 5 cc di ac ossalico N 80(stessa quantita' di permanganato)alla soluz.ancora calda e si titola l'ac.ossalico rimasto con KMnO4 N 80 :

si definiscono le sost.organiche in ppm (oppure in ppm di O2 equivalente ):leggere il valore sulla buretta graduata che esprime la [conc.] in mg O2/l direttamente.

O.D. = OSSIGENO DISCIOLTO : si cerca di far prendere il piu' possibile aria al campione,

si aggiungono 2 cc di SOLFATO MANGANOSO  monoidrato nella boccetta bene in fondo ( lasciandolo scolare da solo dalla pipetta) si agita, si tappa e si capovolge il tutto( la boccetta sara' quella con collo a flauto e tappo smerigliato che controlla il pieno quando la si capovolge),

si aggiungono 2 cc di IODURO DI SODIO AZIDE lasciando scolare la pipetta in fondo da sola, si agita ,si tappa, si capovolge.Se la soluzione e' bianca l'ossigeno e' assente, diversamente avra' colorazioni miele piu' o meno intense:

a questo punto aggiungo 2 cc di H2SO4 ovviamente non sul fondo ma sulla superficie sfruttando il becco della boccetta (operazione delicata).

Chiudo, capovolgo  e prelevo 100 cc con pipetta , aggiungo salda d'amido ,  agito e  titolo con tiosolfato N/10 (Na2S2O3) fino a colore blu

Calcoli:O2 disciolto= cc di tiosolfato x valore segnato sulla boccetta

ragione dei calcoli:

mg/l di O2 disciolto = (cc(tiosolf).N(tiosolf). f .8 .1000)/100 e se la soluz di tiosolfato e' N=0,0125 avro' per semplificazione O2=cc(tiosolf) . f

dove f= B/(B-6) e B e' il volume della bottiglia e 6 sono i cc aggiunti in piu' di acido,ioduro e solfato)(esempio una bottiglia di 299cc avra'  f =299/299-6

BOD5:e' lo stesso procedimento dello O2 disciolto solo che si fa' la differenza tra l'O2 del 1° giorno  e l'O2 del 2°giorno

CLORURI a mano (acqua a bassa conducibilita'):

100 CC di H20 + qualche goccia di K2CrO4 al 5% , si titola con AgNO3 0,2N e la soluzione da limpida passa ad opalescente: i cc sono i cloruri

CLORURI a mano (acqua a alta conducibilita'):

100 CC di H20 + qualche goccia di K2CrO4 al 5% , si titola con AgNO3 N/10 col la pipetta, quando vira al rosso (dovuta a Ag2Cr2O7) .

Calcoli : I g di Cl si ottengono  moltiplicando il volume in litri  per 35,5 oppure il volume in ml/1000 per 35,5

Motivo : ( LAgno3 . N AgNo3 = LCl in H2O . Ncl in H2O dunque LAgno3 . N AgNo3 = LCl in H2O. gCl/PaCl  da cui gCl = LAgno3 . N AgNo3 PaCl// LCl in H2O = LAgno3 . 0,1 .  35,5// 0,1 = ml AgNO3 . 35,5 / 1000 )

Una formula usata è : Cl = N(v1 - v2) .35,4 . 1000/A mg/l ( dove N normalità di AgNO3; v1= ml di AgNO3 consumati nella titolazione ;v2 = ml di AgNO3 per il bianco ; A= ml di campione di H2O

COD(domanda chimica di ossigeno): 50 cc di H2O + 25 cc di K2Cr2O7 0,05N + 1 spatola di pomice + 50 cc di H2SO4 96% con aggiunta di Ag2SO4 (5,5 g/l), si fa' bollire per 2 ore ,quando la soluzione si e' raffreddata si aggiunge........              e si titola con sale ferroammonio solforoso

Si fa' su fiumi,C4,controllo pozzo quando richiesto,

FOSFATI : 10 CC di H2O in provetta + 1 cc di reattivo molibdico. Al contatto della fiamma se ci sono PO4--- la soluzione diventa giallo limone ( vedi quantitativa con spettrofot.)

NITRITI :qualitativa :100 ml di acqua si trattano con 2 ml di reattivo di Griess e agitando a 60° : una colorazione da rosa a rosa intenso indica la presenza di NO2 ( inquinamento) la determinazione quantitativa si fà per via spettrofotometrica

( il reattivo di Griess  si prepara al momento unendo volumi uguali di 2 soluzioni : la prima ottenuta sciogliendo 0,5 di alfa naftilammina in 100 ml di CH3COOH e la seconda sciogliendo 0,8 g di acido solfanilico in 100 ml di CH3COOH ).( vedi quantitativa con spettrofot.)

NITRATI qualitativa :la presenza di NO3 è ben evidente aggiungendo a 30 ml di H2O 2 ml di ac solfanilico e 1 ml di soluzione di brucina  in cloroformio. Si aggiunge 10 ml di H2SO4 conc : dopo 5 m appare una colorazione rossa.( vedi quantitativa con spettrofot.)

AMMONIACA :qualitativa :a 100 ml di H2O si aggiungono 0,5 ml di NaOH 2N , 1 ml Na2CO320%, e sufficientemente decantati si aggiungono 2 ml di reattivo di Nessler e si agita. La presenza di NH3 si vede dalla colorazione giallo arancio . 2(K2HgJ4) +2NH3 - 2KJ V2(NH3HgJ2) VNH2Hg2J3 + NH4J ( vedi quantitativa con spettrofot.)

ANALISI ALLO SPETTROFOTOMETRO

Si imposta così : sapendo che l’apparecchio misura A contro mg/l (o ppm) devo valutare la landa di assorbimento migliore a quella concentrazione (è spesso tabellata ) e preparare 1) soluzione madre 2) le soluzioni standard per la taratura con conc. vicine al campione 3)il campione 4) il bianco 5) i reagenti 

FERRO TOTALE (in ppm):(se e' < 0,05mg/l si ritiene assente)(max 0,2 mg/lma posso rilevare da 1,5 a 2,5)

· metodo PMP CR100ccH2O + 5cc HCl 1:3 + 2cc HNO3 + 5cc KCNS al 25% ---> colore rosa chiaro ATTENZIONE: La lettura va' fatta subito perche' il colore varia

 

· metodo alla fenantrolina : per prima si prepara la soluzione madre standard di ferro (7,02g di (NH4)2Fe(SO4) 2. 6H2O (PM=392,14) in 50 ml di H2O + 100 ml di H2SO4conc + KMnO4 sino a debole viraggio ; il tutto portato a 1000 ml per avere 1g%o di Fe). Ora si prelevano aliquote di A=10,.B=50 ml di standard (0,01—0,05g di Fe)e si portano a 50 ml in un matraccio da 100 . Fatto ciò si prelevano C=50 ml di acqua da analizzare in un matraccio da 100.Nei tre ( o più) campioni si aggiungono 2 ml di HCl, 1ml di idrossilammina al 10%, e si fa bollire.Si raffredda e si aggiungono 20 ml di tampone (250gdi acetato di NH4 +150H2O+700 ac acetico) 5 ml di fenantrolina e si porta a volume 100 ml  ottenendo soluzioni A= 0,01.10/100=0,001%=0,0001%o =0,1mg/l Fe; B = 0,05.50/100=0,025%= 0,0025%o =2,5 mg/l Fe.

Si legge a 508 nm di assorbanza  dopo circa 15 m. e si traccia la curva di taratura estrapolando il valore di conc. del Fe.(fig1)

AMMONIACA in ppm o mg/l(la presenza si vede con il colore giallo)

2HgI2 + 3KOH + NH3 —-> (OHg2H3)I + 2H2O + 3KJ

50 cc H2O in cilindro da 50 con  tappo smerigliato+ 0 ,5 ML di NaOH 10% + 1 cc di reattivo di Nessler ( soluzione di K2HgJ4), si attende per 10 min. e si legge allo spettrofotometro a 420 nm

Si prepara un bianco di confronto con le stesse modalità ma con H2O distillata ,e ciò per azzerare l’apparecchiatura.

Si prepara una soluzione standard madre  di sale di ammonio seccato in stufa( es 0,5931g di NH4Cl per litro pari a 200 mg/l di NH4 e successivamente una sol. standard diluita da 50 ml di soluz madre in un matraccio portato a 1000 (cfonc = 10 mg/l di NH4):  Il reattivo di Nessler si prepara sciogliendo 62,5 g di KJ in 250 ml di H2O. Si versa una soluzione satura di HgCl2 fino a leggera precipitazione e quindi 150 g di KOH diluiti in poca acqua; si porta a 1000 e si conserva in vetro scuro. Si preparano matracci tarati da 100 in cui si versano volumi variabili di soluz standard diluita , si dispone un matraccio da 100 per l’acqua da analizzare e uno per il bianco in cui si metterà distillatae si aggiungono i reattivi = 1 ml di tartrato e 2 ml di reattivo di Nessler

Si può preparare una curva di taratura (fig 2) per valori di l = 420 nm e sapendo che un’acqua potabile può avere valori di 0,1-0,5 mg/lNH4+

TENSIOATTIVI ANIONICI

Predispongo due palloncini separatori ---uno sopra e uno sotto

---sopra aggiungo 100 cc di campione

---sotto 110 di H2O distill.

---sopra 10 cc di soluzione tampone Na2HPO4 + 5 blu di metilene + 40 cc di cloroformio

---sotto 0,2 cc di H2SO4 conc + 5 cc di blu di metilene

---sopra si agita sfiatando e si fa' passare l'emulsione sotto---si agita nuovamente e lo si fa ' passare in cilindro graduato da 50cc ---si porta a volume con cloroformio e si legge allo spettroscopio

 

FOSFATI :si prepara la soluzione madre standard di fosfati  portando a volume  1,0746 g di KH2PO4 ,seccato in stufa, in matraccio tarato da 1000ml. (ottenendo una soluzione di 0,75 g/l di PO4- - - )se ne prelevano 10 ml e si portano a 500 ml ottenendo una soluzione 0,015g/l.= 15 mg/ldi PO4- - - (11,2mg/l di P2O5) a questo punto preparo le soluzioni standard (circa 10 ) diponendo di 10 matracci da 100 e introducendo nel primo A 1cc, nel secomdo B=2 cc nel terzo C= 3cc e così via .

Ai matracci si aggiungernno 10 ml di reattivo (0,274 di potassioantimoniltartrato K(SbO)C4H4O6.0,5H2O in 200ml di acqua e 100 ml di H2SO4 conc. e succ. 9,4 g di (NH4)2MoO4)+ 10ml di ac ascorbico al 2,28% e si portano a volume ottenendo soluzioni A= 0,15mg/lPO4(0,112mg/lP2O5); B=0,3mg/lPO4 (0,224mg/lP2O5) e così via.

Le soluzioni verificate ad una assorbanza di 680nm possono dare valorche possono essere messi in grafico di taratura fig3

 

NITRITI : quantitativa( devono essere assenti -max 0,1mg/l) :I nitriti reagiscono con acido solfanilico formando un diazocomposto che copulandosi con o-naftilammina porta a colorante azoico rosso (fig 4)

procedura :

1) soluzione madre standard di nitriti  portando a volume  0,150 g di NaNO2(oppure 0,186 g di KNO2) + 5 ml di cloroformio, in matraccio tarato da 1000ml. (ottenendo una soluzione di 100 mg/l di NO2 - );

2) 10 ml della soluzione madre vengono ulteriormente diluiti portandoli a 1000ml ( soluzione madre diluita di 1 mg/l) 

3) a questo punto preparo le soluzioni standard (circa 5 ) disponendo di 5 matracci da 100 e introducendo nel primo A 1cc, nel secomdo B=2 cc nel terzo C= 3cc e così via (di sol madre dil.(2).un matraccio conterrà acqua distillata per il bianco e un secondo matraccio conterrà acqua da analizzare.

 

Ad ogni matraccio si aggiungernno 1 ml di ac solfanilico  (6g in 700 di H2O + 200 di HCl portati a litro) e dopoagitazione e  riposo di 5 m si aggiunge 1 ml di alfa naftilammina (0,6% in soluz acida per 1% di HCl) e 1 di sodio acetato; quindi  si portano a volume ottenendo soluzioni A= 0,01mg/NO2; B=0,02mg/lNO2 e così via.Le soluzioni verificate ad una assorbanza di 520nm danno valori che possono essere messi in grafico di taratura (su Analisi chim di Amandola le aggiunte sono diverse:errore?)

NITRATI :quantitativa (valore soddisf.=25mg/l max = 50mg/l)

I nitrati danno con la brucina un composto rosso che lentamente diventa giallo quindi al pmp si preferisce fare la lettura immediatamente mentre alcuni testi consigliano una lettura a tempi lunghi (fino a stabilizzazione del colore giallo)

1) si prepara la soluzione madre standard di nitrati  portando a volume  1,631  g di KNO3 in matraccio tarato da 1000ml. (ottenendo una soluzione di 1000 mg/l di NO3 - )

2) 100 ml della soluzione madre vengono ulteriormente diluiti portandoli a 1000ml ( soluzione madre diluita  di 100 mg/l di NO3 - )

3) a questo punto preparo le soluzioni standard (circa 5 ) disponendo di 5 matracci da 100 e introducendo nel primo A 10cc, nel secomdo B=20 cc nel terzo C= 30cc e così via .un matraccio conterrà acqua distillata per il bianco e un secondo matraccio conterrà acqua da analizzare.. Ad ogni matraccio si aggiungernno 2ml di ac solfanilico per eliminare NO2; + 1ml di brucina e 10 ml di H2SO4 quindi  si portano a volume ottenendo soluzioni A= 1mg/l NO3; B=2mg/l NO3 e così via.

Le soluzioni verificate ad una assorbanza di 410nm danno valori che possono essere messi in grafico di taratura contro concentrazioni.

Se si presume la presenza di sostanze organiche si fa una lettura i UV a 275 nm ( valore al quale i nitrati non assorbono) , si moltiplica il valore trovato per 2 e lo si defalca dalla lettura in UV dei nitrati a 208nm.

IDROCARBURI nelle acque superficiali

Si preparaA)= 1 l di acqua da analizzare con 5 ml di H2SO4 e 5 ml di NaCl  contenporaneamente si preparano  le soluzioni di confronto B)=con 1 l di distillata a cui si aggiunge 5 ml di benzina. C)= con 1 l di distillata con 5 ml di olio per motori D)=con 1 l di distillata pura come bianco e  per ognuno dei 4 campioni si fa una estrazione con 20 ml per volta di CCl4 ( riunendo gli estratti)

Per la qualitativa si può registrare lo spettro IR e valutare i prodotti per confronto con gli standard

Per la quantitativa si può lavorare su banda 2930 cm-1 (-C-H)

ANALISI BATTERIOLOGICA

DITTE:DIFCO(migliore)-BBL-Oxoid-Biolife-Biogenetic

METODO MF cioe' Filtrazione su Membrana

1° operazione :valuto la carica batterica a 37° /48 ore  di 1 cc di H2O seminato in capsula di Petri con AGAR PCA (cioe' Plate Count Agar = agar da conta)

2° operazione: filtro 100 ml di H2O in membrana millipore 40 millimicron che dispongo in capsula di Petri e lascio a 37° per 48 ore --conto le colonie rosso argentate(si fa' anche la carica a 22°)(in questo caso uso AGAR ENDO  perche' e' specifico per coliformi patogeni totali).(terreni VRB sono selettivi perchè interferiscono su gram +

3° operazione:filtro 100 cc di H2O e filtro su membrana millipore ,semino su FC AGAR a 45°/24ore e valuto le colonie blu di coliformi fecali (alta % di escherichia coli)

attenzione i lieviti hanno aspetto mucoso mentre le muffe hanno aspetto lanoso.

regola: n° microorganismi = n° colonie / concentrazione della soluzione di partenza

METODO MPN( most probable number)

Il metodo MPN utilizza 5 provette "A" contenenti  terreno a doppia concentrazione e 5 provette "B" contenenti  terreno a  concentrazione normale alle quali e' stata aggiunta l'H2O da esaminare (nella misura di 10 cc per "A" e 1cc per "B")

Nelle provette saranno opportunamente aggiunte le cosiddette campanelle (provettine apposite capovolte che raccolgono gli eventuali gas di fermentazione batterica) cio' prima di incubare a 36°\24ore

terreni usati specificamente per H2O = MAC CONKEY BROTH e LATTOS BROTH

(per latte si usa verde brillante biogenetic che contiene bile ad alta concentrazione)

METODO PER GLI ANAEROBI

--far scioglier le provette di W.B.--preparare 10 cc di H2O e mettere a bagno maria a 80° per 10 minuti

--nelle provette ormai sciolte di W.B. mettere 0,2 di allume ferrico giallo e 2 cc di iposolfito sodico bianco--aggiungere a queste ultime i 10 cc di H2O che erano a BM--incubare a 37°/28oreinsieme a tubi rossi--per l'acqua potabile dei pozzi si fanno due piastre (una a 37° ,una a 22°)

 

CAMPIONI DI ACQUA DIVERSA VANNO ANALIZZATI SECONDO PRECISI PROTOCOLLI

PARAMETRI DI RICERCA NELLE ANALISI.:

CONTROLLO RETE IDRICA:

determinazioni manuali:C.O.:pH;conduc.;Cl2libero;S.O.(sost.organiche)

determinazioni allo Spettrofotometro:NH4;Fe;Torbidita'

determinazioni al Dionex:NO2;NO3;

determinazioni all'assorbimento atomico

C2 (+Fe e Mn):

determinazioni manuali:C.O.:pH;conduc.;Ca++;S.O.(sost.organiche)

determinazioni allo Spettrofotometro:NH4;Fe;

determinazioni al Dionex:NO2;NO3;Cl-

determinazioni all'assorbimento atomico:Mn

PRIVATE :cartellino color

determinazioni manuali:C.O.:pH;conduc.;DUREZZA;S.O.(sost.organiche)

determinazioni allo Spettrofotometro:NH4;Fe;

determinazioni al Dionex:NO2;NO3;PO43-;SO42-;Cl-

determinazioni all'assorbimento atomico:Mn

PRIVATE A CASALMAGGIORE:cartellino color

determinazioni manuali:C.O.:pH;conduc.;DUREZZA;S.O.(sost.organiche)

determinazioni allo Spettrofotometro:NH4;Fe;

determinazioni al Dionex:NO2;NO3;PO43-;SO42-;Cl-

determinazioni all'assorbimento atomico:Mn

PARAMETRI C2 :pH,cond;Cl residuo;Ca++;S.O.;NH4;Dionex x NO2 e NO3

PARAMETRI C3 : C2 +fosfati,durezza,res fisso,ferro,solfati,metalli(Cd,Cr,Pb)

C3 (c1+c2):

determinazioni manuali : C.O.:pH;conduc.;Ca++;S.O.(sost.organiche);DUREZZA;residuo f.

determinazioni allo Spettrofotometro:

determinazioni al Dionex:

determinazioni all'assorbimento atomico:

PISCINE:

determinazioni manuali:C.O.:pH;conduc.;CL2;Cl-(a mano perche'potrei rovinare il

Dionex se c'e' troppo cloro libero; S.O.(sost.organiche)

determinazioni allo Spettrofotometro:NH4 flocculati;Torbidita';ac isocianurico

determinazioni al Dionex:NO2;

determinazioni all'assorbimento atomico:

(Acque di immissione piscine:pH ,torbidita', solidi sospesi, Cl2 libero,S.O.)

BALNEAZIONI:

determinazioni manuali:pH;

determinazioni allo Spettrofotometro:MBAS;fenoli<0,005;

determinazioni al Dionex:

determinazioni all'assorbimento atomico:Mn

e.etereo?

ACQUE RX (MORBASCO,NAVIGLIO,CREMONELLA):cartellino color

 

determinazioni manuali:C.O.:pH;conduc.;DUREZZABOD5;COD

determinazioni allo Spettrofotometro:NH4;Fe;

determinazioni al Dionex:NO2;NO3;PO43-;SO42-;Cl-

determinazioni all'assorbimento atomico:Cr,Pb,Cu,Zn,Hg,Cd,

FIUMI:

determinazioni manuali:pH;conduc.;BOD5

determinazioni allo Spettrofotometro:MBAS;

determinazioni al Dionex filtrato:Cl-;NH4

determinazioni all'assorbimento atomico:Mn

COD

FIUMI AMMINISTRAZIONE PROVINCIALE:

determinazioni manuali:

determinazioni allo Spettrofotometro:

determinazioni al Dionex:

determinazioni all'assorbimento atomico:

O2; materiale in sospens.;BOD5; P tot.; NO2; NH4tot; tensioatt non ion.;As; Cd tot. ; Cr ; Hg tot. ; Ni ; Pb ; Cu; Zn tot; pH

POZZI

determinazioni manuali:C.O.:pH;conduc.; Ca e DUREZZA;residuo fisso

determinazioni allo Spettrofotometro:NH4;Fe;Torbidita'

determinazioni al Dionex:anioni e cationi

determinazioni all'assorbimento atomico. Cd,Cr,Pb,Mn,Ca,K,Na,

REMENDA:

OD = OSSIGENO DISCIOLTO

BOD5 = OSSIGENO DISCIOLTO

COD= DOMANDA CHIMICA DI OSSIGENO

 

--------------(determinazioni organolettiche)

SOSTANZE SOSPESE: giudizio

Cl2 LIBERO: si annusa

H2S disciolto: si annusa

C.O. : limpida(vedi torbidita'), incolore,inodore

--------------(determinazioni analitiche manuali)

pH :da 6.0 a 9,5

CONDUCIBLITA' ELETTRICA A 18°mS/cm:senza limiti(es acqua silva 212; soddisfacente 400)

DUREZZA TOTALE : da 15(soddisfacente)  a 50°Fmax(es acqua silva °F10,7--costa °F26)

ALCALINITA' TOTALE:(ml HCl 0,1N):(es silva 16,5)

Cl-(IONE CLORURO) mg/l da 25(soddisfacente)  a 200max

O2 CONSUMATO DALLE SOST.ORGAN.(sec.KUBEL):da 5,0 a 10,0 mg/l O2.

O2 DISCIOLTO E POD5

RESIDUO SALINO (180°) DA 150 A 300 mg/l (silva=135 ) fino a 1500 max

NH4+: da 0,05 a 5 mg/l

Fe tot.  : da 0,2 a 1,0 mg/l

Na+ mg/l  da 20(soddisfacente) a 175 max

K+mg/l   da 10(soddisfacente) a 12 max

Ca++ :mg/l 100 (soddisfacente)

Mg++ mg/l  da 30(soddisfacente) a 50 max

solfati(mg/l) da 25(soddisfacente)  a 250max

nitrati(mg/l) da 5(soddisfacente)  a 50max

nitriti(mg/l) 0,1 max

fosforo mgP2O5 da 0,4(soddisfacente)  a 5max

tensioattivi anionici MRSA( laurilsolfonato) max 0,2

--------------(determinazioni con spettrofotometro)

TORBIDITA': NH4+ ;Fe tot. ;cloruri(mg/l) ;ac isocianurico;Al;P;Torbidita';Fluoro;MBAS;tensioattivi non ionici;NO3;fenoli;formaldeide;NO2;Cr;

---------------( determinazioni con DIONEX ( anioni).se il dionex non funziona si determina il titolo  allo spettrofotometro che ha curve di taratura in progr.)

NH4+ NO2-;NO3-;PO4- - - ;SO4- - ;

--------------(determinazioni dei metalli con assorbimento atomico--si valuta la [conc])

assorbimento MHS(con idruri) serve per determinazioni di As,Se,Te,Bi,Sn,Sb,Hg(nel pesce)

assorbimento con fornetto

assorbimento a fiamma(piu' preciso del plasma ma piu' lunga l'utilizzo :cambi di lampada e frequenti ritarature con appositi standard)

emissione plasma 400 (es:Ni,Cd,Cu,Cr,Pb,Zn per "acque superficiali a fondo leggero")

Mn tot : da 0,05 a 0,2 mg/l

Cr VI  (ioni cromato)

Cr tot : < 0,05;Cu ++ : < 1,0Cd ++ < 0,005;Pb++ < 0,05 mg/l = 50mg/l;Zn ++ 3,0;Ni 0,05;Mg ++ da 5,0 a 12,5;Hg< 0,001;

CN- <0,05;As <0,05;pesticidi < 0,0005;